Определяне съдържанието на витамин Е

Наименование на метода: Определяне на витамин Е-Газова хроматография.

Приложение: Този метод използва метод на газова фаза за определяне на съдържанието на витамин Е.

Този метод е подходящ за витамин Е.

Принцип на метода: Тестовият продукт и вътрешният стандарт се правят в разтвор на метанол, вкарват се в газова хроматография за хроматографско разделяне и се открива абсорбцията на витамин Е (C31H52O3) и вътрешния стандарт n-тридодекан, и се изчислява съдържанието им.

Реактив: n-хексан

Оборудване: газов хроматограф за инструментална апаратура

Хроматографска колона: като аналитична колона се използва силикон (OV-17) и концентрацията на покритието е 2%, или като аналитична колона се използва капилярна колона НАР-1 (100% диметил полисилоксан); броят на теоретичните плаки се основава на витамин Е, което не трябва да бъде по-малко от 500 (опакована колона) или 5000 (капилярна колона), а резолюцията на пика на витамин Е и пикът на вътрешното стандартно вещество трябва да отговаря на изискванията.

Хроматографска колона и типични хроматографски условия: дължина на колоната 30 m, вътрешен диаметър на колоната 0,53 mm или 0,32 mm, стационарната течност е 100% метилов

Температура на колоната: 265°C

Детектор: детектор за йонизация на водородния пламък, температура 300 °C

Порт за инжектиране: температура 290°C; разделяне на инжекцията, съотношение на разделяне 1:20; обем на инжектиране 1 μl

Газ носител: азот, дебит 5 мл / мин

Подготовка на пробата:

1. Претегляне на изпитвания продукт

Претеглят се точно 20 mg от продукта и се поставят в кафява бутилка със запушалка.

2. Приготвяне на референтен разтвор

Претеглят се точно 25 mg от референтното вещество на витамин Е и референтното вещество на витамин Е, поставете ги в 100 ml кафява мерителна колба, добавете 80 mL изооктан, избягвайте нагряване, сузирайте за 1 минута, за да се разтвори напълно и да добавите изооктан към марката, разклатете, изплакнете азота плътно запушен, защитен от светлина и съхраняван под 0 °C.

3. Приготвяне на разтвора на вътрешния стандарт

4. Приготвяне на разтвора за изпитване

Точно се добавят 10 мл от разтвора на вътрешния стандарт към гореспоменатия тестов продукт, затворете го плътно и разклатете, за да се разтвори, за да се получи разтвор на тестов продукт.

5. Определяне на корекционния коефициент

Взема се още 20 mg витамин Е вещество, точно го претегля, поставя се в кафява тапа, добавя се 10 ml от вътрешния стандартен разтвор, затваря се запушалката, разклаща се до разтваряне, взема се 1 ~ 3μL в газов хроматограф, изчислява се коефициентът за корекция.

Бележка: "Прецизно претегляне" означава, че претеглянето трябва да бъде точно до една хилядна от теглото. "Прецизно измерване" означава, че точността на измерване на обема трябва да отговаря на изискванията за точност на обемната пипета в националния стандарт.

Стъпки:

Прецизно се изтеглят 1 ~ 3μL от гореспоменатия разтвор за изпитване и референтен разтвор съответно и се впръскват в газовия хроматограф за измерване и изчисление.